卡爾費休水分測定儀的基本原理
文章出處:未知責任編(bian)輯:admin人氣:發表時(shi)間:2018-09-28 09:07
卡爾費休水分測定儀的基本原理
它是基于與已(yi)知水當量的(de)卡爾費休試劑(ji)進行定量反(fan)應(ying),測定存在于試樣中(zhong)的(de)任何水分(游離水或結晶水)的(de)儀器(qi)。
卡(ka)爾費休的基(ji)本原理是利(li)用碘氧化二氧化硫時需一定量(liang)的水參加,反應(ying)式為:
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
操作(zuo)一(yi)的(de)(de)反應(ying)是與(yu)水作(zuo)用,操作(zuo)二的(de)(de)反應(ying)是使操作(zuo)一(yi)的(de)(de)生成物砒啶三氧化(hua)硫絡合(he)物與(yu)甲(jia)醇反應(ying),以促進(jin)操作(zuo)一(yi)反應(ying)的(de)(de)進(jin)行。
卡爾費休水分測定(ding)儀(yi)滴定(ding)過程由(you)兩端加上(shang)電(dian)源的(de)雙鉑電(dian)極(ji)(ji)(ji)跟蹤,它從去極(ji)(ji)(ji)化(hua)的(de)雙鉑電(dian)極(ji)(ji)(ji)所得(de)到的(de)電(dian)流(liu)信號來控制(zhi)滴定(ding)。當(dang)(dang)溶(rong)(rong)液中(zhong)只有碘化(hua)物存在(zai)時,電(dian)極(ji)(ji)(ji)極(ji)(ji)(ji)化(hua)無電(dian)流(liu)通過,而當(dang)(dang)達到滴定(ding)終點時(水反應完畢),溶(rong)(rong)液中(zhong)游離碘存在(zai),使電(dian)極(ji)(ji)(ji)去極(ji)(ji)(ji)化(hua),電(dian)流(liu)驟增,使一(yi)個電(dian)極(ji)(ji)(ji)上(shang)的(de)碘(Iˉ)被氧化(hua),而另一(yi)個電(dian)極(ji)(ji)(ji)上(shang)同(tong)樣(yang)量的(de)碘(I2)被還原,此時根據所消耗(hao)的(de)卡爾費休試劑量即可計算出樣(yang)品中(zhong)的(de)含水量。
卡爾費休水分測定儀試劑的選定
1、按滴定(ding)度選(xuan)擇(ze)
一般(ban)市面上出售(shou)的(de)(de)卡爾費休試劑(ji)的(de)(de)滴定(ding)度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含(han)水量越(yue)低的(de)(de)樣(yang)品應該選擇滴定(ding)越(yue)小的(de)(de)試劑(ji)。庫(ku)侖法(fa)試劑(ji)不區分滴定(ding)度。
滴定劑(ji)(ji)中含有碘、二氧化硫(liu)、咪唑,溶(rong)于醇(chun)溶(rong)液。溶(rong)劑(ji)(ji)可(ke)(ke)以(yi)是(shi)甲(jia)醇(chun),也可(ke)(ke)以(yi)用易溶(rong)解樣(yang)品的溶(rong)劑(ji)(ji)與(yu)甲(jia)醇(chun)混合作溶(rong)劑(ji)(ji)。試劑(ji)(ji)可(ke)(ke)以(yi)存儲(chu)約兩(liang)年,若(ruo)試劑(ji)(ji)存儲(chu)在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組(zu)分試劑(ji)(ji)有三種濃度規格:
5mg/mL,適用(yong)于(yu)含水量1000ppm~100%的樣品,
2mg/mL,適用于含水(shui)量<1000ppm的樣品,
1mg/mL,適(shi)用(yong)于含水量<200ppm的樣品。
2、按照(zhao)配方選擇
有單組份,雙組分,專用試(shi)劑,單組份滴(di)(di)定(ding)度(du)(du)下降(jiang)速度(du)(du)快(kuai),但是便宜,而且(qie)滴(di)(di)定(ding)度(du)(du)范圍大(da);雙組分試(shi)劑反應速度(du)(du)快(kuai),價格貴,滴(di)(di)定(ding)度(du)(du)有限;專用試(shi)劑,測試(shi)一些特殊樣品(pin),如醛(quan)酮專用試(shi)劑
卡爾費休水分測定儀根據檢測的原料不同,采用的方式不同,因此所選取的試劑也是會有所不同的,所以說,在選擇的時候,還是要根據實際情況來決定,不要盲目的操作,否則會適得其反。
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此文關鍵字:水分測定儀,卡爾費休水分測定儀
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