如何使用微量水分測定儀？

文章出處(chu)：未知責任編輯：admin人氣：發表時間：2018-09-28 09:00

一個新產品在使用之前，都得仔細閱讀它們的說明書，這樣才能讓我們更好的掌握一些基礎的操作方法和使用技巧，為此我們總結了五個步驟來了解如何使用微量水分測定儀，希望能夠對您日后的使用有所幫助。

　　一(yi)。儀器(qi)自校

　　將主機后面(mian)板上的電源(yuan)(yuan)插座(zuo)，插入交流220V電源(yuan)(yuan)，按(an)下電源(yuan)(yuan)開(kai)關(guan)，此時液晶屏(ping)亮，主機電源(yuan)(yuan)接通(tong)。按(an)任意(yi)鍵進入測試界(jie)面(mian)，然后按(an)下電解鍵，此時微(wei)量(liang)水(shui)分測定儀(yi)自(zi)(zi)動(dong)計數，自(zi)(zi)檢開(kai)始：

　　1.短(duan)路(lu)電(dian)解電(dian)極插座內外兩電(dian)極，此(ci)時(shi)顯示屏(ping)快(kuai)速計數。

　　2.短接測量電(dian)(dian)極插(cha)座內外兩電(dian)(dian)極，顯示屏狀況顯示過碘，數字(zi)停止計(ji)數。

　　3.按一下主機上的開始(shi)鍵，顯示(shi)屏(ping)數字清(qing)零，約一分(fen)鐘后蜂(feng)鳴器響，顯示(shi)屏(ping)提示(shi)：請(qing)連接(jie)好測量電極(ji)。

　　符合上述三條，說(shuo)明主機工作正(zheng)常。

　　二。滴定池的清洗、干燥和(he)裝配(pei)

　　1.使(shi)(shi)用(yong)前，把滴(di)定池(chi)所有(you)的玻璃口打開，滴(di)定池(chi)、干(gan)燥管(guan)、密封塞、攪拌子可用(yong)水、甲醇(chun)或丙酮(tong)(tong)清(qing)洗(xi)，陰極(ji)(ji)室、測量(liang)電(dian)(dian)池(chi)用(yong)甲醇(chun)或丙酮(tong)(tong)清(qing)洗(xi)，但(dan)不(bu)要清(qing)洗(xi)到電(dian)(dian)極(ji)(ji)引(yin)線處(chu)。（注意(yi)，陰極(ji)(ji)室、測量(liang)電(dian)(dian)極(ji)(ji)絕對不(bu)能用(yong)水清(qing)洗(xi)，否則會造成測量(liang)誤差(cha)。）清(qing)洗(xi)后(hou)，放在大約60C的烘箱(xiang)內烘干(gan)4小時，然后(hou)使(shi)(shi)其自然冷卻。（新的電(dian)(dian)解池(chi)和電(dian)(dian)極(ji)(ji)一般(ban)不(bu)用(yong)清(qing)洗(xi)，可直接使(shi)(shi)用(yong)）

　　2.把變色硅膠裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)入(ru)(ru)(ru)(ru)干(gan)燥(zao)管(guan)(guan)(guan)內（注(zhu)意不要將粉末裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)入(ru)(ru)(ru)(ru)）；進(jin)樣旋(xuan)塞(sai)(sai)內裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)入(ru)(ru)(ru)(ru)硅橡膠墊(dian)，并旋(xuan)入(ru)(ru)(ru)(ru)緊固螺(luo)柱；把攪拌(ban)子小心放入(ru)(ru)(ru)(ru)滴(di)定池；然(ran)后分別在陰極室(shi)、測量(liang)電池、干(gan)燥(zao)管(guan)(guan)(guan)、進(jin)樣旋(xuan)塞(sai)(sai)、密封(feng)塞(sai)(sai)的磨口處，均勻地(di)涂上薄薄的一層真空脂，除(chu)陰極室(shi)的干(gan)燥(zao)管(guan)(guan)(guan)和密封(feng)塞(sai)(sai)不裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)，其(qi)它均裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)到相(xiang)應部位上，輕輕轉動幾(ji)下(xia)，使其(qi)較好地(di)密封(feng)。

　　3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過微量水分測定儀的陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。

　　4.將滴(di)定池放(fang)到主機上(shang)的電(dian)解池座上(shang)，再把測(ce)量電(dian)極插(cha)頭(tou)，陰極室(shi)上(shang)的電(dian)解電(dian)極插(cha)頭(tou)分別(bie)插(cha)入測(ce)量、電(dian)解插(cha)座中。

　　三。試(shi)劑的調整和空白電流的清除

　　試劑(ji)的(de)調整(zheng)：按(an)下電(dian)(dian)源開關，液晶屏亮，電(dian)(dian)源接通。調整(zheng)攪拌器(qi)(qi)攪拌速(su)度控制(zhi)鈕，使陽極室的(de)電(dian)(dian)解(jie)液形成(cheng)漩渦，但不(bu)能濺到(dao)池壁(bi)上(shang)，此(ci)時，如果狀(zhuang)(zhuang)態(tai)顯示(shi)過(guo)(guo)碘并提(ti)示(shi)：請注入(ru)適量(liang)純(chun)水(shui)。按(an)下電(dian)(dian)解(jie)鍵，用(yong)50ul的(de)進樣器(qi)(qi)抽取一定(ding)量(liang)的(de)純(chun)水(shui)（新試劑(ji)大約需要注入(ru)20-50ul純(chun)水(shui)）通過(guo)(guo)進樣旋塞緩慢注入(ru)到(dao)試劑(ji)中(zhong)。試劑(ji)的(de)顏色由深褐(he)色慢慢變(bian)為淺黃色，直到(dao)狀(zhuang)(zhuang)態(tai)變(bian)為過(guo)(guo)水(shui)。此(ci)時會有實時的(de)電(dian)(dian)解(jie)曲線(xian)，顯示(shi)屏開始(shi)計數。此(ci)時取出進樣器(qi)(qi)，等待微量(liang)水(shui)分測(ce)定(ding)儀(yi)自動調整(zheng)平衡(heng)(heng)。儀(yi)器(qi)(qi)狀(zhuang)(zhuang)態(tai)顯示(shi)正常(chang)，并報警(jing)達到(dao)平衡(heng)(heng)狀(zhuang)(zhuang)態(tai)。

　　空白電(dian)流的(de)(de)清除：如(ru)果電(dian)解曲線比較(jiao)高(gao)或測量指示數字不穩定(ding)(ding)，則是滴定(ding)(ding)池(chi)壁(bi)上(shang)附有水分。這(zhe)時(shi)可(ke)關閉(bi)電(dian)解，把(ba)滴定(ding)(ding)池(chi)取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池(chi)壁(bi)上(shang)的(de)(de)水分被吸收，然(ran)后按下電(dian)解鍵，繼續電(dian)解。這(zhe)一步驟(zou)可(ke)反復(fu)進行幾(ji)次，電(dian)解曲線會降到比較(jiao)低，測量信號穩定(ding)(ding)即可(ke)進行試(shi)驗。

　　通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然(ran)不能降低，可能是受(shou)到(dao)來自大氣中的(de)水分侵入所(suo)影(ying)響，或(huo)者(zhe)是陰極室(shi)中的(de)陶瓷濾板(ban)吸附(fu)水分所(suo)致。

　　此(ci)時應檢查滴定池的磨口(kou)結(jie)合面密(mi)封情(qing)況，硅膠(jiao)是(shi)(shi)否(fou)失(shi)效、進(jin)樣旋塞中的硅橡膠(jiao)墊的孔是(shi)(shi)否(fou)過大，以及陰極室的清洗(xi)和干燥(zao)效果是(shi)(shi)否(fou)良好等。進(jin)行相(xiang)應的處理重復上述操作即可(ke)。

　　四。儀(yi)器的標(biao)定

　　當微量水分測定儀達到初(chu)時(shi)平衡點而且比較穩定時(shi)，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。

　　1.用0.5ul微量注射器抽(chou)取0.1ml的純(chun)水，為注樣做(zuo)好準備。

　　2.按(an)一(yi)下(xia)開始鍵。

　　3.將0.1ml的純水(shui)通過進樣旋塞注(zhu)(zhu)(zhu)入到(dao)陽(yang)極室電解(jie)(jie)液中，注(zhu)(zhu)(zhu)意(yi)應(ying)使(shi)針(zhen)尖(jian)插入到(dao)電解(jie)(jie)液中，并避(bi)免與池壁或電極接觸，注(zhu)(zhu)(zhu)入后滴定會自(zi)動開始。

　　4.蜂鳴(ming)器響、狀態為(wei)正常，說明(ming)電解到(dao)達終點，其顯(xian)示(shi)結果應(ying)為(wei)100±;10ug，一般標(biao)定2～3次，顯(xian)示(shi)數字在誤差范圍(wei)內(nei)就可以進行樣品(pin)的測定。

　　五。空白電流的(de)大小對測量精(jing)度的(de)影響

　　在測量樣(yang)品中水(shui)分的含(han)量時，為(wei)了得到高精(jing)度的數據，我們希(xi)望空白電流(liu)越小越好。一般(ban)情況(kuang)下，只要(yao)狀(zhuang)態提示為(wei)正常就可(ke)進(jin)行(xing)測定。當對測量精(jing)度有(you)特殊要(yao)求或被測樣(yang)品中含(han)水(shui)量較少時，應當盡量使電解曲線比(bi)較低(di)并且穩定，測量信號比(bi)較穩定，這樣(yang)對測定低(di)含(han)量的樣(yang)品有(you)利(li)。

　　微量水分測定儀的每一個過程，都是可能影響檢測結果的因素，因此，每一步我們都要按照要求執行，為了更加方便我們使用，希望大家能夠及時的掌握一些操作的方法和技巧，這樣在使用的時候，才不至于出錯。

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